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實例解析:如何防止混合溶劑“碰撞”導致的樣品損失?

閱讀:452      發布時間:2023-3-17
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之前聊過關于不同沸點的單一溶劑在蒸發過程可能產生的暴沸以及濃縮過程中可能產生的暴沸都可以用Dri-Pure技術解決。想要了解具體內容可點擊閱讀以下兩篇文章——

最糟糕的混合溶劑碰撞"問題是否也能解決呢?


1、容易碰撞"的溶劑類型

下面列舉的一些容易碰撞"的溶劑類型,看看是否你也遇到過:

●   極易揮發的溶劑;

●   含有可溶性氣體的溶液(e.g.一水合氨);

●   兩種溶劑混合,容易蒸發的溶劑密度更大(倒置);

●   兩種溶劑的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;

●   溶劑或溶劑混合物中有導致碰撞的溶質(e.g.HPLC餾分);

●   干燥后的化合物會在溶液表層形成覆蓋物的溶液。

 


典型例子

一個典型的例子是二氯甲烷(又稱DCM)和甲醇。

由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸發,這意味著DCM會下沉到底部但理論上應該先沸騰,我們稱之為倒置。這種混合溶液特別容易發生碰撞,底部溶劑暴沸會導致樣品飛濺。(即使是混溶的溶劑,在高離心力下也能發生一些分離)


2、如何解決溶劑暴沸?

通過使用GeneVac系統,你無需擔心這些,只需要選擇相應的溶劑類型,一鍵開啟。

 

GeneVac S3 HT


 

GeneVac 4.0 EZ-2


實例說明——DCM和甲醇

例如:有一個混合溶液(離心后)在1cm DCM的頂部分離出1cm甲醇,在500g離心力作用下,管中1cm深的甲醇受到壓力比表面高出近400mbar(比重為0.79)。

 

我們設定從25℃開始,壓力先下降到550mbar,而DCM的沸點是25℃,如果不是因為上面的甲醇,DCM現在就可以蒸發了。但因為有Dri-Pure技術存在,即使腔體內的氣壓是550mbarDCM實際上受到的壓強是950mbar,所以還無法沸騰。

因此,壓力繼續下降到160mbar時,甲醇的沸點是25℃,所以甲醇開始在表面沸騰。當下降到150mbar時,DCM將受到總壓力為550mbar開始沸騰。此時甲醇層可能已經變淺了,所以實際上400mbar的壓力差會由于甲醇的蒸發一直在減少,但是蒸發會帶走熱量,所以整個溶液也會冷卻一點,降低溫度從而進一步延遲DCM沸騰的時間。

 

未采用Dri-Pure 防暴沸技術

 

Dri-Pure  防暴沸的效果


確切的數字在不同的情況下會有所不同,但需要注意的是,仍然存在一個節點會有大量的甲醇層,但它下面的DCM想要開始沸騰。

另外,機器內置Sample Guard功能會通過紅外探溫器來探測支架和樣品溫度,防止溫度過高引起溶劑沸騰,并且不直接接觸樣品,避免樣品的污染與損壞。

 


3、GeneVac助力加速研發效率

 

GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空離心濃縮儀搭載*的Dri-Pure技術,能夠輕松解決高低沸點溶劑,不管是單一溶劑還是混合溶劑都有出色的表現。并且提供高通量的溶劑處理能力,同時處理上百個到上千個樣品,縮短研發周期。

 


同時,有上百種轉子可選,可以兼容孔板、EP管、試管、離心管、燒瓶、樣品瓶等。

一臺好的溶劑蒸發工作站可以幫助您加速前期研發的效率,很大程度上保證樣品在低溫、安全、可控的情況下進行高通量溶劑蒸發,克服藥物合成及藥物純化中的蒸發難題。

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